怎麼辦系列－想用Salifert NO3測到0.01ppm，怎麼辦

[xdai27]

"太窄了很難觀察" 正是我之前的debate....Good to know you have it tried.... 3Q

其實也不是不能解決，如果用色度計來判讀的話，用基本的試劑量就可以了，可以輕易判讀肉眼看不出的顏色，不用考慮加長路徑的問題。不過這樣是不是就跟HANNA一樣了？沒用過HANNA，不知道是不是相同原理。

 

[bbbabab]

不確定原廠從側面判讀的原理是什麼，剛才拿原廠容器出來量了一下，裝入1ml水量時水深0.2cm，容器內徑長寬是2.2cm。

假設圖卡顏色是從上方觀測，光徑是0.2cm，從側面觀測光徑是2cm，路徑比1:10，所以可以把數值除以10來當實際值，那把容器改成長度是20cm，寬度是0.24cm的，然後從寬這側去看顏色，這樣總水量和藥劑量不變，但觀測路徑長就是原來的100倍了，應該可以測到0.02ppm的數值。

假設只要維持水量和藥劑的比例，並且路徑長是0.2cm，得到的顏色就不會變，那只要找個大點的容器，讓觀測路徑長達到40cm，應該就可以測到0.01ppm。

這個想法的驗證是，同樣是比色法，PO4測試劑顏色從上方以及側面觀察是一樣的，因為PO4要10ml的水量，水深是2.1cm左右，和長寬差不多。

原理是比爾定律
比爾定律，又稱作比爾──朗伯定律(Beer-Lambert Law)，是一個光學基礎定律。當光穿透樣品溶液時，光的吸收度(A)與吸收係數(a)、光徑長(l)、濃度(c) 三者均呈正比：A=alc

這類的測試法符合Beer's law，所以跟路徑長成正比

其實不用那麼麻煩，只要把液體量加到Hanna可以測的量就可以了
這類的azo-comp.吸收波長選525nm

不過重點還是在6 sigma
這種不通column的測試法
6 sigma會超乎你的想像

 

[shih87]

原理是比爾定律
比爾定律，又稱作比爾──朗伯定律(Beer-Lambert Law)，是一個光學基礎定律。當光穿透樣品溶液時，光的吸收度(A)與吸收係數(a)、光徑長(l)、濃度(c) 三者均呈正比：A=alc

這類的測試法符合Beer's law，所以跟路徑長成正比

其實不用那麼麻煩，只要把液體量加到Hanna可以測的量就可以了
這類的azo-comp.吸收波長選525nm

不過重點還是在6 sigma
這種不通column的測試法
6 sigma會超乎你的想像

"其實不用那麼麻煩，只要把液體量加到Hanna可以測的量就可以了
這類的azo-comp.吸收波長選525nm"

意思是我先找出Salifert 測出NO3 = 0.2ppm 的樣本水，放入Henna瓶用Henna讀取，假設讀值是100，下次有更乾淨的水，如果讀值是10，那NO3就差不多是0.02ppm...

這樣解釋對嗎?

 

[bbbabab]

"其實不用那麼麻煩，只要把液體量加到Hanna可以測的量就可以了
這類的azo-comp.吸收波長選525nm"

意思是我先找出Salifert 測出NO3 = 0.2ppm 的樣本水，放入Henna瓶用Henna讀取，假設讀值是100，下次有更乾淨的水，如果讀值是10，那NO3就差不多是0.02ppm...

這樣解釋對嗎?

是的~~

不過還有一個變因
就是鋅粉
不知道鋅粉顆粒會不會影響讀值
需透過測量NO3=0，來確認

Hanna用的是鎘粒，不是粉，所以不會懸浮而吸收度

 

[xdai27]

原理是比爾定律
比爾定律，又稱作比爾──朗伯定律(Beer-Lambert Law)，是一個光學基礎定律。當光穿透樣品溶液時，光的吸收度(A)與吸收係數(a)、光徑長(l)、濃度(c) 三者均呈正比：A=alc

這類的測試法符合Beer's law，所以跟路徑長成正比

這兩天又做了兩次測試，實驗目標是把Salifert 的Detect limit降到0.1~0.05ppm左右，不過結果不符預期。

查了Bear-Lambert Law的基本定義A=Klc，C指吸光物質。

本來想在這個實驗裡，c是NO3經Salifert 試劑1/2反應後的有色化合物，也就是:

NO3- + 試劑1 + 試劑2 → Red compound

因為Salifert 一份試劑量，至少可以讓2ml 100ppm的NO3顯色，所以我猜測試劑1-4滴和試劑2-1匙，它的mole數應該≧2ml 100ppm NO3的mole數。當水中的NO3濃度低於100ppm時，上述反應式中試劑量就是過量化學品。

也就是說，我本來以為即使我用了15ml的水，但因為我的NO3濃度<100ppm/15，所以試劑量應該是1份就夠了，測出來的結果應該和加15份試劑一樣才對。

不過實驗結果，1份試劑的樣品顏色淡到幾乎看不見，和15份試劑的顏色不同。想到剩下一個沒考慮到的變因就是時間，根據Salifert 的說明，藥劑完全混合之後要等待3min，出現的顏色才是拿來對色表的顏色。這是因為反應需要時間嗎？但應該也很多人發現過，樣品放愈久，顏色會愈深，所以我沒辦法理解為什麼等待時間是3min，小益大可以指點一下嗎？

 

[shih87]

這兩天又做了兩次測試，實驗目標是把Salifert 的Detect limit降到0.1~0.05ppm左右，不過結果不符預期。

查了Bear-Lambert Law的基本定義A=Klc，C指吸光物質。

本來想在這個實驗裡，c是NO3經Salifert 試劑1/2反應後的有色化合物，也就是:

NO3- + 試劑1 + 試劑2 → Red compound

因為Salifert 一份試劑量，至少可以讓2ml 100ppm的NO3顯色，所以我猜測試劑1-4滴和試劑2-1匙，它的mole數應該≧2ml 100ppm NO3的mole數。當水中的NO3濃度低於100ppm時，上述反應式中試劑量就是過量化學品。

也就是說，我本來以為即使我用了15ml的水，但因為我的NO3濃度<100ppm/15，所以試劑量應該是1份就夠了，測出來的結果應該和加15份試劑一樣才對。

不過實驗結果，1份試劑的樣品顏色淡到幾乎看不見，和15份試劑的顏色不同。想到剩下一個沒考慮到的變因就是時間，根據Salifert 的說明，藥劑完全混合之後要等待3min，出現的顏色才是拿來對色表的顏色。這是因為反應需要時間嗎？但應該也很多人發現過，樣品放愈久，顏色會愈深，所以我沒辦法理解為什麼等待時間是3min，小益大可以指點一下嗎？

感謝阿帆實驗和分享...PH8.4就需要這種精神..
紅字部分也常常困擾我，小益人哩!?

Note: 不過我有發現，如果水樣本身NO3是極低的 (e.g. 0.5 or lower) ，長時間 (二小時)變深好像比較不存在!?

 

[xdai27]

還沒有結論，先整理一下查到的資料。

NO3測試原理似乎是NO3 reduction test，試劑1/2看來是某種胺和某種酸的混合物加上鋅粉（化學式就不寫了，相信很多人跟我一樣看了結構式也不知道是什麼東西），試劑2是鋅粉。整個反應機制是這樣：

1. 加入amine和acid混合物在樣本水中
2. 加入鋅粉（還原劑）將NO3還原為NO2，再反應成亞硝酸
3. 亞硝酸和amine/acid反應成紅色化合物而顯色

加入鋅粉之後等待時間應該是用來等待NO3還原反應的，至於為什麼放愈久顏色會愈深，這個還是查不到，暫且假設是和空氣中的污染物反應的關係（雖然正常大氣中NO2/NO3的濃度都是sub ppm等級）。

因此應該會再找個時間，試試用1份試劑，但把水加滿，把樣品瓶的蓋子蓋上，等它完全反應之後再來比色看看。

 

[zilong]

關於該不該等待反應時間，應該很多大大都有這種情況，一分鐘內的顯色到是挺淡的。
原廠說明等3min，每次等3min之後的顏色都是介於5~10ppm.... 下次放兩個小時看看....

 

[xdai27]

等待一段時間讓反應完成，我覺得是可以理解的，畢竟還原反應算是比較慢的反應，接下來亞硝酸反應成顯色化合物也需要一點時間，所以試劑剛加好，混合完成後，要等一點時間才能比對。

只不過我以為這反應應該有終點才對，NO3反應完了，顏色就不會再變深了，而比色時要以最後的結果來看，而不是等待3min的結果。